TU-1901 雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
在 480nm 左右有明顯的特征吸收峰,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)濃度的曲線計(jì)算出待測(cè)液的鎘離子濃度。
儀器與設(shè)備 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) TU1901(上海析譜儀器有限公司),電子天 平,振蕩器,離心機(jī),可調(diào)式電熱板,固相萃取裝置等。
試劑 鎘離子印跡固相萃取柱(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);洗脫液:4mol/L 鹽酸、0.8mol/L 鹽酸;200g/L 氫氧化鈉溶液、0.2mol/L 氫氧化鈉溶液;3%曲拉 通(triton-x100);醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=5.5);鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:吸取 1mL 濃度為 1.000mg/mL 的鎘國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院研 制)于 100mL 容量瓶中,用 1%的硝酸稀釋至刻度,搖勻,得到 10μg/mL 鎘標(biāo) 準(zhǔn)溶液;鎘試劑(0.2g/L);硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液(pH=12)等
操作過(guò)程 1 樣品待測(cè)液的制備白酒、飲用水:取 30mL 白酒(飲用水),加入 2mL 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液 (pH=5.5); 調(diào)味品(食鹽):稱(chēng)取 3 克食鹽加入 30mL 純水溶解。 2 小柱凈化 預(yù)洗:向萃取柱中加入 5mL 濃度為 4mol/L 的鹽酸,打開(kāi)真空泵并調(diào)節(jié)壓力 至 50KPa,打開(kāi)萃取柱,進(jìn)行清洗,鹽酸清洗完畢后,再用 10mL 純水清洗。 上樣:預(yù)洗完畢后,樣品液 10mL 分次加入萃取柱中,打開(kāi)真空泵,打開(kāi)萃 取柱開(kāi)關(guān)。 淋洗:上樣結(jié)束后,用 2.5mL 純水淋洗萃取柱一次。 洗脫:淋洗完畢后,用 5mL 濃度為 0.8mol/L 鹽酸溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫, 且此時(shí)萃取柱下端為干凈試管,收集洗脫液到小玻璃燒餅中。 蒸干:洗脫液用電熱板 150~200℃蒸干后,再加入 1mL 純水浸泡 5min,然后 后倒入 10mL 比色管中,在用 pH12 的硼酸緩沖液多次清洗燒杯,清洗液在比色管 中定容到 5mL。
樣品測(cè)試 1 樣品測(cè)定 分別吸取 0 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2mL 濃度為 10μg/mL 的鎘 標(biāo)準(zhǔn)溶液,用 pH=12 的硼酸緩沖液定容至 5mL,得到濃度分別為 0μg/mL、 0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL 的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列。 向樣品溶液和標(biāo)液中各加入 1mL 的 3%的曲拉通溶液。 向樣品溶液和標(biāo)液中各加入 0.2mL 的鎘試劑,搖勻。 在常溫下靜置 20min,用 1cm 比色皿在波長(zhǎng) 480nm 處測(cè)定。各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)減去空 白管吸收值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程,樣液含量與曲線比較或代人方 程求出。 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)圖 1。圖 1 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖