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操作固相萃取儀出現(xiàn)這些問題該怎么解決?
點擊次數(shù):2122  更新時間:2022-04-29
  固相萃取是一種常用的樣品預(yù)處理技術(shù),可以實現(xiàn)樣品的分離、濃縮或者純化。固相萃取技術(shù)對分析物的回收率更高,分離效果也更好,而且操作簡單,已經(jīng)成為樣品分離的主要方式。
  長時間使用固相萃取儀后,難免會遇到一些問題,那該怎么處理呢?
  1、流速慢
  樣品提取時流速不能太快。因為太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的滯留,也不利于溶劑、目標(biāo)化合物和填料之間的相互作用,從而影響滯留和洗脫過程。但是,固相萃取過程的流速不能過慢,否則會延長預(yù)處理時間。當(dāng)固相萃取過程中流速較慢時,可能的原因有:樣品粘度高,此時需要將樣品充分稀釋;填料過多或過緊,需增加負壓或填料。
  2、篩板堵塞
  篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起固定填料和過濾溶液的作用。當(dāng)樣品溶液中的雜質(zhì)過多時,會聚集在篩板上形成顆粒層,導(dǎo)致篩板堵塞,溶液無法通過固相萃取柱。此時,可通過離心或高速過濾來降低顆粒雜質(zhì)的影響。
  3、重現(xiàn)性差
  固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,在遇到重現(xiàn)性差的實驗,可以選擇用標(biāo)準溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速,通常而言,流速低于5mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定,有些實驗可能需要更慢的流速。當(dāng)然,操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
  4、凈化效果不理想
  使用固相萃取儀在固相萃取過程中,當(dāng)樣品以保留化合物方式提純時,通常需要經(jīng)過上樣、浸出和洗脫三個步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當(dāng),會使浸出效果不理想,因此,用固相萃取柱凈化樣品時,應(yīng)仔細選擇填料、洗脫液和洗脫液。
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